气相色谱分析 FID检测器 点不着火和点火困难问题解决方案

       FID检测器是气相色谱分析中常用的检测器之一，在日常使用过程中难免会出现一些故障问题，其中点不着火或者点火困难则是经常会遇到的问题之一。

       一、FID检测器的结构

       首先，我们需先了解清楚FID检测器的结构，才能更好的去解决问题。

       1、FID点火涉及到的核心部件：收集极、点火线圈、喷嘴、燃烧气、助燃气。

       2、FID是否点燃的判定标准：点火线圈负责将混合的氢气、空气在喷嘴顶端点燃，收集极收集离子化的样品，产生电信号。

       二、FID检测器的点火过程

        其次，我们要了解FID检测器的点火过程。

        以安捷伦7890B为例子做分析，FID在到达方法设定温度后，会尝试自动点火，点火线圈发亮；同时在工作站面板上可以看到基线有一个向上的跃迁。通常情况下仪器判定信号跃迁值大于10pA以上，且信号没有回落，则判定点火成功。

       值得我们注意的是：检测器只有在点火时才会供应氢气和空气，点火过程中，氢空供应流量与方法设置值略有不同，此为正常现象。若基线跃迁未达到点火阈值，则重复点火过程，若尝试三次仍未点着，则自动关闭氢气、空气，仪器报点火失败错误。

       三、故障判断

       最后，我们要学会如何判断故障。

       在上面我们已经了解到了FID检测器的结构和点火过程，下面让我们一起来分析下FID检测器点不着火，该从哪里入手判断来排除问题点？

       1、观察点火线圈是否明亮

       FID仪器在点火时，能看到点火线圈非常明亮，若点火线圈一直不亮，则是点火线圈故障问题。

       2、检查气体纯度是否正常

       若您在点火过程中观察发现，气体供应流量稳定，但工作站基线跃迁幅度却小，且随着点火尝试，跃迁则越来越大，那么一般是氢气纯度不足导致的，拧松氢气管路，将当前管路氢气排空，使发生器重新生成氢气即可。这种情况通常发生在该仪器长时间不用时出现的状况。如果空气使用的是钢瓶合成空气，在出现问题前更换过气瓶，则需要检查钢瓶气中的氮氧比是否正常。

       3、判断喷嘴是否堵塞

       我们先了解一下FID检测器的气路供应，FID使用了三路气体，其供应原理为在每一路气路上加一个气体阻尼，电磁阀通过调节压力计压力来调节气体流量（类似于电路原理，电阻值一定的情况下，通过调节电压来改变电流），因而仪器无法判断气体是否正常到达检测器。

       若点火时，随着点火尝试，基线跃迁一直无明显变化，氢气发生器经过放气仍然没有得到改善，可以先尝试调大氢气流量进行点火，若基线跃迁比之前有所增高或者仍然没有明显变化则要检查FID喷嘴有无堵塞。

       4、检查收集极是否被严重污染

       FID是通过收集极来产生电信号，从而对样品进行相应，如果收集极被严重污染时，则会导致点火时产生的信号跃迁过小，从而使仪器误判为点火失败，此时，应更换新的收集极再进行点火尝试。

       5、FID检测器使用方法是否恰当

       您在使用填充柱或者使用大口径毛细柱时，假如设定柱流量过大的话，则会导致氢火焰不容易点着或者非常容易熄灭。此时，要适当减少尾吹气流量或者关闭尾吹气。另外一种情况则是FID检测器的温度设定过低，导致水蒸气冷凝倒流熄火，建议您FID使用的温度不应小于150度。

供稿人：唐彬